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利用物理(化學)吸附的方法進行樣品的預處理和濃縮,然後進行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法,吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個(ge) 主要操作步驟:吸附-解吸-氣相色譜分析。分散在液體(ti) 、固體(ti) 或氣體(ti) 中的痕量雜質,可以利用優(you) 先吸附或吸收的方式從(cong) 其母體(ti) 中抽提出來,一般都采用各種吸附劑。而回收被吸附的溶劑(雜質)通常用熱解吸或溶劑洗脫兩(liang) 種方法。因此,吸附濃縮氣相色譜法不僅(jin) 能得到更濃的目標分析物,增加痕量組分的濃度,而且還能除去絕大部分的主組分。由於(yu) 被分析物濃度變高,因此,對載氣純度的要求,對儀(yi) 器氣密性的要求都相對要低一些。正因為(wei) 如此,它越來越受到人們(men) 的重視,尤其在對大氣汙染、高純氣體(ti) 、石油化工、食品等分析測試方麵成為(wei) *的工具。
熱解吸進樣,zen關(guan) 鍵的是使進入色譜柱的樣品不發生譜帶擴寬而保持“塞子”形。本進樣係統是一種經過改進的一級熱解吸裝置,可使沸點在-164~344℃範圍內(nei) 的化合物能在一級熱解吸進樣並使譜帶保持“塞子”形。
在係統接入GC的進樣器後關(guan) 閉熱解吸係統的載氣,待解吸腔升溫至終點溫度後通入載氣,樣品隨氣流以較窄的形式進入色譜係統,同時利用色譜柱頭冷聚焦點效應使一級熱解吸的樣品譜帶呈現“塞子”形。這樣一來,就不需要冷井冷凍來使熱解吸樣品的譜帶形成“塞子”形。同時,該方式解吸升溫速率對進樣譜帶影響不大。例如,以70 ℃/min和100 ℃/min的速率升溫解吸分析,色譜峰形*相同。因此也就不需用閃蒸技術使樣品瞬間解吸汽化形成“塞子”形,對測、控溫單元電路設計的要求因而降低,整個(ge) 係統`得到簡化。
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