頂空—毛細管柱氣相色譜法測定馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法

殘留溶劑係指在原料或者是輔料的生產(chan) 過程中， 以及在製劑製備過程中使用的，但在工藝過程中未能*去除的有機溶劑。馬來酸氯苯那敏的殘留溶劑主要有四氫呋喃、二氧六環吡啶和甲苯等溶劑。根據國標《中國藥典》（2010）所規定的頂空—毛細管柱氣相色譜法測定藥物馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的方法，通過運用米兰苹果免费下载對本規定進行實驗，實驗結果表明：4中成分在10min內(nei) 完成檢測並具有很好的分離效果，在精密度的實驗中四種組分RSD%均小於(yu) 5%，符合國標《中國藥典》（2010）規定；結論：米兰苹果免费下载比常規水浴加熱然後取樣分析：操作自動化程度高，簡單方便，重現性好，提高了靈敏度，適用於(yu) 檢測殘留溶劑的含量。

二、實驗原理：

將待測水樣置於(yu) 全自動米兰苹果免费下载中密封的頂空瓶中，在一定溫度下經過30分鍾的平衡，馬來酸氯苯那敏殘留溶劑逸出至上部空間，並達到氣液動態平衡。此時殘留溶劑在氣相中的濃度與(yu) 它在液相中的濃度成正比，通過對氣相中殘留溶劑濃度的測定，可計算出馬來酸氯苯那敏殘留溶劑的含量。

三、試劑和材料：

載氣：高純氮（99.999%）

燃氣：純氫，（>99.99%）

助燃氣：空氣，經淨化管淨化。

配置標準樣品時使用的試劑和材料

二甲基甲酰胺（分析純）

化學試劑：四氫呋喃、二氧六環、吡啶和甲苯，均為(wei) 分析純。

四、實驗儀(yi) 器：

GC9890氣相色譜儀(yi) ；氫火焰離子化檢測器（FID）； HS-9型米兰苹果免费下载 ，電子天平（精度0.0001g）；頂空瓶（配套矽橡膠墊和頂空瓶蓋及封口鉗）。

五、實驗條件

1、氣相色譜儀(yi) 條件：

進樣口溫度：200℃；     檢測器溫度：250℃；    柱溫：40℃；   

柱前壓：0.1MPa；        分流比：10：1         色譜柱： SE-54（30m*0.53mm*1um）

2、米兰苹果免费下载實驗條件

樣品爐溫度：90℃；      傳(chuan) 輸管路溫度：140℃； 頂空時間：50s；

進樣時間：10s；         清洗時間：1min；      樣品瓶體(ti) 積：20ml；

樣品體(ti) 積：1ml           平衡時間60min        進樣方法：平衡法

六、實驗方法

（參照《中國藥典》（2010）馬來酸氯苯那敏殘留溶劑分析步驟）