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膜厚
薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
一般而言,色譜柱的膜厚為(wei) 0.25到0.5μm。對於(yu) 流出達300℃的大多數樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等)能夠很好的分析。對於(yu) 更高的洗脫溫度,可以用0.1μm的液膜。而厚液膜對於(yu) 低沸點化合物有利,對於(yu) 流出溫度在100℃~200℃之間的物質,用1~1.5μm的液膜效果較好。超厚膜(3~5μm)用於(yu) 分析氣體(ti) 、溶劑和可吹掃出來的物質,以增加樣品組分與(yu) 固定相的相互作用。另一個(ge) 選擇厚膜的原因是當用大口徑柱時保持分離度和保留時間。由於(yu) 這個(ge) 原因,大口徑柱都隻有厚膜。厚膜的流失較大,溫度極限必須隨膜厚度增加而下降。
長度
一般情況,15m柱用於(yu) 快速篩選簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是zen普遍的柱長。超長柱(50、60或100m、150m)用於(yu) 非常複雜的樣品。
柱長度在柱性能上不是一個(ge) 重要參數,例如:加倍柱長,恒溫分析時間則加倍但峰分辨率僅(jin) 增大約40%。如果分析隻是比較好但不是特別好時,有比增加柱長度更好的辦法來改進分析結果,如考慮更薄的膜,優(you) 化載氣流量或用程序升溫等。
分析活性*的組分是一種特殊情況。如果樣品與(yu) 柱材質接觸,那麽(me) 峰會(hui) 嚴(yan) 重拖尾。較厚的膜、相對短的柱可以由於(yu) 較少的柱材和較厚的固定液體(ti) 掩蓋其表麵以屏蔽活性表麵從(cong) 而減少相互作用的機會(hui) 。
內(nei) 徑
增加直徑意味著需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有較大的樣品容量。同時也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為(wei) 複雜樣品提供了所需的分離,但通常因為(wei) 柱容量低需要分流進樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點。當樣品容量是主要的考慮因素時,如:氣體(ti) 、強揮發性樣品、吹掃和捕集或頂空進樣,大內(nei) 徑甚至PLOT柱可能比較合適。
同時色譜柱內(nei) 徑的選擇中要考慮儀(yi) 器的限製和要求。填充柱的進樣口可以使用大口徑毛細管柱(0.53mm內(nei) 徑),而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀(yi) 器上使用。毛細管柱的進樣口一般可以用於(yu) 所有內(nei) 徑範圍的毛細管柱。(0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm)直接聯用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱,因為(wei) 真空泵不能處理大口徑柱的大流量。查明你的整個(ge) 係統看看你適合那些柱內(nei) 徑的色譜柱
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